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技(jì)術文(wén)章/ Technical Articles

我(wǒ)的位(wèi)置(zhì):首頁(yè)  >  技術文(wén)章  >  如何(hé)在顯(xiǎn)微(wēi)鏡(jìng)下測定(dìng)顏料分(fēn)散度?

產品分(fēn)類(lèi) / PRODUCT

如(rú)何(hé)在(zài)顯微鏡下測(cè)定顏(yán)料分散(sàn)度(dù)?

更新(xīn)時(shí)間(jiān):2024-06-13      瀏覽次(cì)數:1115

顯微鏡檢(jiǎn)驗分散度的(dí)方法也(yě)是(shì)普(pǔ)通(tōng)采(cǎi)用的方(fāng)法。

顯微(wēi)鏡(jìng)測定法(fǎ)在檢(jiǎn)驗(yàn)分散度(dù)粗的體係(xì)上是(shì)很有(yǒu)價(jià)値的(dí)方(fāng)法。利用這種測(cè)定方(fāng)法時,正(zhèng)確(què)地準備顏料樣品和(hé)熟綫地掌(zhǎng)握檢驗(yàn)技術二者是獲(huò)得(dé)精(jīng)確數(shù)據的基本條(tiáo)件。

當進行(háng)顏料分散度的(dí)定性(xìng)測定(dìng)時(shí),在簡便(biàn)的情況下,隻可把少量(liáng)顏(yán)料(liào)散入(rù)1~2滴粘合劑(水(shuǐ),油(yóu)等(děng)等)中(zhōng),然(rán)後取用小量的這(zhè)種懸浮(fú)液(yè)置於顯微鏡(jìng)載物片(piàn)上,再用復蓋(gài)玻璃蓋上。在顯微鏡下現(xiàn)察時,能(néng)夠(gòu)現測出(chū)顏料(liào)顆粒(lì)的組細(xì)程度及一種顏料較另一種(zhǒng)顏料小到什麼程度。

分(fēn)散(sàn)度的數(shù)量測(cè)定(dìng)可(kě)用(yòng)幾種(zhǒng)方法。現在(zài)介紹(shào)一種能得出良(liáng)好結(jié)果(guǒ)的方法。

用(yòng)這種方(fāng)法測定分(fēn)散度(dù)時,須稱(chēng)取0.1~0.5克被(bèi)試顏料(liào)(稱取(qǔ)的(dí)具體重量取(qǔ)決於顏(yán)料的比重和研磨細(xì)度)置於容(róng)積為10毫升的圓簡中(zhōng),再往(wǎng)筒中(zhōng)注(zhù)入(rù)合(hé)用的液(yè)體,井(jǐng)把(bǎ)已形(xíng)成(chéng)的懸(xuán)浮液搖晃1/4%小時。所選用的(dí)液(yè)體取決於所(suǒ)試(shì)顏(yán)料(liào)的比重(zhòng)和(hé)溶(róng)解(jiě)度。為了測定(dìng)各種不同顏(yán)料的分散度,須使用漂製胡(hú)麻油,甘油(yóu),礦廣(guǎng)油(yóu),蒸餾水等)。在搖主是後(hòu),立即用(yòng)微吸(xī)移管(guǎn)自圓筒中(zhōng)吸出0.01毫(háo)升懸浮液(yè),把(bǎ)它(tā)再用(yòng)同一(yī)液(yè)體稀釋到1毫升,再搖晃1/4小(xiǎo)時;此(cǐ)後立(lì)即把(bǎ)已製(zhì)成的懸(xuán)浮(fú)液滴移注玻(bō)璃(lí)計(jì)算(suàn)室的中(zhōng)心。用(yòng)復蓋(gài)玻(bō)璃(lí)蓋住計算(suàn)室(shì),井靜置(zhì)1~12小(xiǎo)時(shí),以便使所有的(dí)顆粒(lì)都(dū)沉降(jiàng)在(zài)室的底部(bù)。

隻有在(zài)一個(gè)室場(cháng)中有(yǒu)]0~20個(gè)顆粒的(dí)條件(jiàn)下,才(cái)能(néng)得(dé)到(dào)良(liáng)好的(dí)結果,如(rú)果一(yī)一個(gè)室(shì)場內(nèi)的(dí)顆(kē)粒數不超過3個(gè),則(zé)所得的結果就不能認(rèn)為(wéi)是十(shí)分(fēn)可靠的(dí)。把(bǎ)這樣製(zhì)備出的(dí)計(jì)算(suàn)室置於(yú)顯徴鏡下(xià),借助於(yú)目(mù)鏡測(cè)微器(qì)(測(cè)微目(mù)鏡(jìng)),於擴大(dà)550倍(bèi)時測定顆粒的直徑井計算(suàn)出具(jù)有(yǒu)不同大小的(dí)各(gè)種顆粒的數目。

顆粒(lì)直(zhí)徑的(dí)計(jì)算和測定,係(xì)在計算室(shì)的各部(bù)分(fēn)上進(jìn)行。得出(chū)的(dí)結果以(yǐ)計算(suàn)出的對顏(yán)料(liào)顯粒(lì)總(zǒng)數的百分數表示。

我(wǒ)們知(zhī)道,普通(tōng)顯(xiǎn)微(wēi)鏡(jìng)的(dí)效(xiào)能是(shì)十分有限(xiàn)的(dí)。其(qí)所(suǒ)能放(fàng)大(dà)的(dí)倍(bèi)數不(bù)超過]500~2000倍(bèi)。當用(yòng)紫(zǐ)外光緩作為光源(yuán)時,可放大(dà)到3000~3500倍(bèi)。但在(zài)實際應用(yòng)上,放大]000倍以(yǐ)上的(dí)情況是很少的(dí),因為放大至較大(dà)的(dí)倍(bèi)數(shù),也不能從映(yìng)象上(shàng)看出(chū)任何新(xīn)的細(xì)致處。

如采(cǎi)用(yòng)電(diàn)子(zǐ)顯微鏡42,則可能(néng)放大至幾萬(wàn)倍(bèi)甚至幾十(shí)萬倍。

蘇聯(lián)第一(yī)個(gè)電(diàn)子顯微(wēi)鏡是由列別送夫(fū)院(yuàn)±創(chuàng)製的。

電子(zǐ)顯微鏡(jìng)42的作(zuò)用(yòng)是基於電(diàn)子(zǐ)的衍射現(xiàn)象。在(zài)電(diàn)子顯微鏡中(zhōng),電子(zǐ)流(liú)發生光(guāng)機的(dí)作用(yòng),而(ér)透(tòu)鏡是(shì)會(huì)聚或發散電(diàn)子(zǐ)流(liú)的電場(cháng)或電磁(cí)場。

電子束穿(chuān)過被檢(jiǎn)物(wù)體,在其不(bù)同的部分得(dé)出(chū)不同(tóng)的電子(zǐ)擴散。在接光板上(shàng)或(huò)照相底(dǐ)片(piàn)上(shàng)可得到被(bèi)檢(jiǎn)物體的映(yìng)象。

在電(diàn)子顯微鏡(jìng)中(zhōng)被(bèi)檢物(wù)體應(yīng)該(gāi)基(jī)本(běn)上(shàng)滿足(zú)下列(liè)條(tiáo)件(jiàn):對電子(zǐ)流(liú)是透(tòu)明的(dí),在(zài)高(gāo)度(dù)真(zhēn)空(kōng)中不(bù)致損壞(huài)且在電子(zǐ)束作用(yòng)下不致損(sǔn)壞。

供(gōng)檢(jiǎn)驗用的樣品(pǐn)可(kě)塗(tú)在(zài)膜片上(shàng)或底麵(miàn)(底膜(mó))上(shàng)。分散(sàn)較(jiào)細(xì)的物廣,粉末(各種顏(yán)料),懸(xuán)浮(fú)液(各種色(sè)漆(qī))則塗在底麵(底(dǐ)膜)上。底膜是(shì)一種厚度(dù)為200~300A的(dí)硝(xiāo)化棉(mián)或聚(jù)酷酸(suān)乙(yǐ)烯的(dí)薄(báo)膜(mó),這種薄膜(mó)是由(yóu)把(bǎ)樹(shù)脂(zhī)在(zài)醋(cù)酸成(chéng)購(gòu)中的不(bù)太濃(nóng)的溶液(yè)(1~1.5%)滴(dī)在水麵上而製(zhì)成的(dí)。液滴(dī)在(zài)水表麵(miàn)上(shàng)漫散(sàn)開(kāi),當(dāng)薄(báo)膜幹燥(zào)後,在薄膜(mó)上麵(miàn)塗加幾(jī)滴被試物(wù)廣(懸(xuán)浮液或(huò)其(qí)他)。

為了加(jiā)大其(qí)對(duì)照(zhào)顯明度(dù),在已(yǐ)製(zhì)得的被檢物體(tǐ)上再撤(chè)上一層重(zhòng)金(jīn)屬(shǔ)(金,鉻)粉(fěn)末(mò)。

在製備(bèi)被檢物體時,非(fēi)常的潔淨在(zài)電子(zǐ)顯微鏡中(zhōng)是基本(běn)的(dí)也是重要(yào)的條件。例如檢驗(yàn)金屬,樹脂,漆膜(mó)的表麵(miàn),須(xū)使(shǐ)用間接方法,這種(zhǒng)間(jiān)接方法中滿意(yì)的是復(fù)製(zhì)法,這(zhè)就是從被驗(yàn)對象(xiàng)的(dí)表麵(miàn)上(shàng)取下表(biǎo)麵(miàn)的復(fù)製(zhì)表(biǎo)膜(mó),然後(hòu)在電(diàn)子(zǐ)顯(xiǎn)微(wēi)鏡中現(xiàn)察。

為(wéi)了研究膠料(liào)的(dí)構造(zào),多加(jiā)德金(jīn)等(děng)曾(zēng)提出一種(zhǒng)新方(fāng)法(fǎ),這是利用(yòng)明(míng)膠(jiāo),以(yǐ)被(bèi)檢(jiǎn)物(wù)體(tǐ)表麵上錢(qián)u除沒(méi)有任何皮膜變化的膠棉(mián)皮(pí)膜(300~500A)的新(xīn)方(fāng)法。.這(zhè)一方法的(dí)過(guò)程如(rú)下(xià)。把膠(jiāo)料的(dí)樣(yàng)品(橡(xiàng)膠和炭(tàn)黑(hēi))於(yú)液(yè)態(tài)氮中(zhōng)凍(dòng)凝井(jǐng)在(zài)樣品的表麵(1~2厘米(mǐ)2)上灑上(shàng)1~2滴(dī)1%的(dí)膠棉溶液(yè)。在(zài)仿製膠料(liào)表(biǎo)麵(miàn)構造的已生成的膠棉(mián)薄(báo)膜(mó)上(shàng),加上(shàng)一(yī)滴明膠(jiāo)溶液。在(zài)溶(róng)液(yè)幹燥(zào)後,生成(chéng)了(liǎo)易(yì)於(yú)與膠(jiāo)棉(mián)薄膜相連結(jié)的厚(hòu)明(míng)膠膜(mó),井(jǐng)易(yì)於(yú)從被檢物體的表麵上(shàng)把後者(膠(jiāo)膜)鐵要取(qǔ)下(xià)來。

把(bǎ)這(zhè)樣製得的帶膠棉(mián)膜的(dí).明(míng)膠(jiāo)膜置於(yú)熱水(shuǐ)中。明膠被(bèi)溶解了(liǎo),而膠棉(mián)膜則浮(fú)在(zài)水麵上(shàng),用(yòng)夾子(網(wǎng)子)撈(lāo)起(qǐ)來井於電(diàn)子(zǐ)顯徴鏡中(zhōng)檢驗。為(wéi)了(liǎo)提高仿(fǎng)製皮(pí)膜的(dí)顯(xiǎn)明(míng)度,曾利(lì)用(yòng)以錯加深顏(yán)色的方法(fǎ)。

阿基莫(mò)夫(fū).曾借電(diàn)子顯微(wēi)鏡之助,研(yán)究(jiū)鉄麵上保(bǎo)護性(xìng)薄膜的結(jié)構,以及(jí)在從(cóng)]8000倍(bèi)放大到45000倍時在陰(yīn)極上經鋁處理過(guò)的(dí)薄(báo)膜結(jié)構。圖(tú)27上示(shì)出(chū)什(shí)金,紮伊(yī)切夫及(jí)累(léi)巴科夫(fū)等.所(suǒ)設計(jì)的M3M-50小型電子(zǐ)顯(xiǎn)微(wēi)鏡筒簡(jiǎn)圖(tú)。

但(dàn)很(hěn)遺,喊的(dí)是(shì)電(diàn)子(zǐ)顯(xiǎn)微鏡尚未廣(guǎng)泛地用在油漆(qī)材料的檢驗(yàn)上。例如,在研(yán)究(jiū)顏料的(dí)結構時(shí),可以利用(yòng)顏料在成膜(mó)物虞(yú)(紆(yū)維酯)中所成的濃(nóng)度極(jí)低(dī)的懸浮液(所(suǒ)用的成膜物1貢(gòng)在幹躁(zào)後可形成接(jiē)近(jìn)透(tòu)明的薄膜(mó))。


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