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更新時(shí)間:2025-01-13
瀏覽次數:9121,有機(jī)物元(yuán)素分析(xī)
有機物的元素分(fēn)析(xī)是通(tōng)過將樣品(pǐn)中(zhōng)的(dí)碳等元(yuán)素(sù)轉換成易(yì)於測(cè)定(dìng)的(dí)物質,然後(hòu)使用適當的方法(fǎ)對(duì)各元(yuán)素進(jìn)行定量來進(jìn)行(háng)的。
首先,轉(zhuǎn)換元素有(yǒu)兩種方(fāng)法:在載氣中(zhōng)燃燒(shāo)樣品,以及(jí)將(jiāng)分解(jiě)劑(jì)添加到液體中的濕法(fǎ)。分(fēn)析(xī)方法有(yǒu)多種(zhǒng),但典型的(dí)分析(xī)方(fāng)法如下所示。
對(duì)於(yú)碳和氫,使用(yòng)氧氣(qì)作(zuò)為載氣,樣品(pǐn)wan全(quán)燃燒(shāo),將(jiāng)碳轉化為CO 2,將氫(qīng)轉化(huà)為H 2 O,然(rán)後使用適(shì)當的(dí)方法捕獲並(bìng)定量。可(kě)以(yǐ)通(tōng)過(guò)使用助燃劑在二氧(yǎng)化(huà)碳流中wan全燃燒樣品以(yǐ)將其(qí)轉化為(wéi) N2,然後進(jìn)行體積測(cè)量(liáng)來分(fēn)析氮。
另一(yī)種(zhǒng)方法(fǎ)是在樣品中添加分解劑(jì),將(jiāng)其轉化為(wéi)氨,然後(hòu)使用修(xiū)復劑(jì)捕(bǔ)獲(huò)並定量氨(ān)。氧(yǎng)是根據(jù)其(qí)他元素的百分比(bǐ)總(zǒng)和計(jì)算(suàn)得出的。
2.無(wú)機物元素分(fēn)析-以液(yè)體(tǐ)樣品(pǐn)為例(lì)
離子(zǐ)色譜(pǔ)(IC)是一種主要使用離子(zǐ)色譜儀(yí)(液相色譜儀的一(yī)種(zhǒng))對(duì)溶液(yè)中(zhōng)的離(lí)子(zǐ)成分進行定性和(hé)定量測定的分析方(fāng)法(fǎ)。測量(liáng)的(dí)成分包(bāo)括無(wú)機(jī)陰離子,鹼(jiǎn)金(jīn)屬和氨(ān)。
使(shǐ)用射頻(pín)感應耦(ǒu)合等離子體(tǐ)(ICP)的分析(xī)方(fāng)法也是已知的,包(bāo)括ICP光學發射(shè)光譜法(ICP-AES)和ICP質(zhì)譜法(ICP-MS)。兩者都(dū)是(shì)廣泛(fàn)使用的分析(xī)方法,可(kě)以同時測(cè)量水溶(róng)液樣(yàng)品(pǐn)中大(dà)約(yuē) 70 種(zhǒng)元(yuán)素。如果(guǒ)樣品是固(gù)體,可(kě)以通(tōng)過(guò)分解或(huò)萃(cuì)取(qǔ)將其變成(chéng)水溶(róng)液來(lái)進(jìn)行(háng)分(fēn)析(xī)。
在(zài)ICP-MS中,將(jiāng)水樣(yàng)霧化(huà)並引(yǐn)入作為電(diàn)離源(yuán)的(dí)電(diàn)感耦合(hé)等離子體(ICP)中(zhōng),並(bìng)使用(yòng)質(zhì)譜儀(yí)分離和(hé)檢測等(děng)離(lí)子(zǐ)體中電(diàn)離(lí)的(dí)元素(sù)以(yǐ)進(jìn)行(háng)元(yuán)素分析。
另一方麵,ICP-AES是將水溶(róng)液樣(yàng)品霧化後(hòu),分析激(jī)發元素返回基(jī)態時發出的光(guāng),根據波長對(duì)元素進行(háng)定(dìng)性(xìng),並根據(jù)元(yuán)素的波(bō)長進行(háng)定量。強度。 ICP-AES 分析適用於稀土(tǔ)元素,而(ér) ICP-AES 不擅長。通過組(zǔ)合使用 ICP-AES 和(hé) ICP-MS 進行分析,可以獲(huò)得從(cóng)主(zhǔ)要(yào)成(chéng)分(fēn)到痕(hén)量(liáng)成分的(dí)各種(zhǒng)濃度的元素(sù)信(xìn)息。
原子吸(xī)收光(guāng)譜(pǔ)法(AAS)將(jiāng)稀(xī)酸水溶(róng)液中(zhōng)的元素(sù)霧化,用光照射(shè)它們,並(bìng)根據光吸收(吸光度(dù))測量元素(sù)濃度(dù)。當外界給(gěi)予光能(néng)時,所(suǒ)有原子都(dū)會從低能態(基(jī)態(tài))躍遷(qiān)到(dào)高(gāo)能態(激發(fā)態(tài)),但基(jī)態(tài)和(hé)激發(fā)態之間的能(néng)量差是由元素(sù)決定(dìng)的(dí)。因(yīn)此,通(tōng)過(guò)測(cè)量吸(xī)光度,可(kě)以對元素進行(háng)定(dìng)性和定量(liáng)測定(dìng)。
3.無機物(wù)元(yuán)素(sù)分(fēn)析-固體(tǐ)表(biǎo)麵(miàn)分析(xī)
X射(shè)綫(xiàn)熒光光譜(pǔ)分(fēn)析(xī)法(XRF)通過(guò)用X射綫照(zhào)射測(cè)量(liáng)樣(yàng)品並測量產生的du特(tè)熒(yíng)光(guāng)X射綫(xiàn)來識別和(hé)定量(liáng)構(gòu)成元(yuán)素(sù)。除(chú)特殊樣品外(wài),無需(xū)預處(chǔ)理(lǐ),可(kě)進(jìn)行無損(sǔn)分析,還(huán)可以分(fēn)析(xī)固體(tǐ)表(biǎo)麵。
測(cè)量(liáng)用X射(shè)綫照射(shè)樣(yàng)品後產生(shēng)的熒光,根據(jù)檢(jiǎn)測係統的(dí)不(bù)同,可以(yǐ)分為能量(liáng)色(sè)散係統(tǒng)(EDXRF)和(hé)波(bō)長色(sè)散係(xì)統(WDXRF)。 WDX 使用分(fēn)光晶(jīng)體分(fēn)離產生的熒光(guāng) X 射(shè)綫,並使(shǐ)用(yòng)測(cè)角(jiǎo)儀(yí)進行(háng)測(cè)量(liáng),這(zhè)需要(yào)大型(xíng)設(shè)備。另一方麵(miàn),EDX 檢測(cè)器(qì)本(běn)身具有(yǒu)出色(sè)的能量(liáng)分辨(biàn)率(shuài),因此不需要(yào)色(sè)散係(xì)統(tǒng),從(cóng)而(ér)使設備緊湊(còu)。
4. 固體碳(tàn)分(fēn)析
在固體(tǐ)樣品的碳分析(xī)中,有(yǒu)一種(zhǒng)方法可以定(dìng)量總有機碳(TOC),總無(wú)機碳(TIC)和元素碳(ROC)三(sān)種(zhǒng)形式(shì),並由此計算(suàn)總碳(tàn)含量(liáng)(TC)。正在(zài)引起人(rén)們(mén)的(dí)注意。
TOC是(shì)對(duì)環(huán)境(jìng)監測(cè)和質(zhì)量(liáng)控製非(fēi)常重要(yào)的(dí)典型測(cè)量項目,但使(shǐ)用(yòng)TOC計的傳(chuán)統分析方法(fǎ)是通(tōng)過(guò)從TC中減(jiǎn)去(qù)TIC來計算(suàn)TOC。另一(yī)方麵(miàn),作(zuò)為(wéi)碳中和(hé)措施的一(yī)部(bù)分,在開發旨在減(jiǎn)少二氧化碳(tàn)排放(fàng)或回(huí)收(shōu)排(pái)放(fàng)的二(èr)氧化碳的(dí)碳(tàn)回收(shōu)相關技(jì)術(shù)時,越(yuè)來(lái)越需要分(fēn)離(lí)和量化(huà)三種(zhǒng)不(bù)同類(lèi)型(xíng)的(dí)碳。
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